Presentation on theme: "산 표준용액 제조 및 표준화."— Presentation transcript: 1 산 표준용액 제조 및 표준화
2 1-1. 실험 목적 산-염기 중화반응을 이용한 염산용액의 표준화 산 용액 제조를 위한 일차표준물질의 이해 표준용액 제조법의 숙지 1-2. 실험 원리 및 화학식 표준물질 : 부피 적정을 위해 사용되는 농도를 아는 시약 2HCl + Na2CO3 → 2NaCl + H2O + CO2↑
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2-1. 실험기구 및 장비 2-2. 시약 및 용액의 제조 ∙ 비커 ∙ 뷰렛 ∙ 메스실린더 ∙ 삼각플라스크
4 3. 실험 방법 바탕적정 2) 산 표준용액 제조 및 표준화 * 바탕적정 실시 5 4. 결과 및 계산 과정 6 염기 표준용액 제조 및 표준화
7 1-1. 실험 목적 산-염기 중화반응을 이용한 수산화나트륨용액의 표준화 염기용액 제조를 위한 일차표준물질의 이해 표준용액 제조법의 숙지 1-2. 실험 원리 및 화학식 NaOH + HCl → NaCl + H2O
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2-1. 실험기구 및 장비 2-2. 시약 및 용액의 제조 ∙ 비커 ∙ 뷰렛 ∙ 메스실린더 ∙ 삼각플라스크
9 3. 실험 방법 M NaOH 용액을 만든다. M HCl 용액은 상기 실험의 factor가 결정된 수용액을 사용한다. M NaOH 용액 25mL를 취하여 3개의 250ml 삼각플라스크 넣는다. 4. Bromocresol green 지시약을(3drop) 넣는다. M HCl 용액으로 3회 적정한다. (bluegreen)
10 4. 결과 및 계산 과정
11 결과 report 신뢰구간 (95, 97, 99%) , 95% 신뢰구간 산-염기적정(Neutralization Titration) 실험목적: 염산(hydrochloric acid(HCl))과 수산화나트륨 (sodium hydroxide (NaOH)) 용액을 제조하고, 표준화(standardization)하여 정확한 농도를 결정한다. 표준화된 산이나 염기를 사용하여 미지의 염기 또는 산 용액을 적정한 후 정확한 농도를 결정한다. 1. 산, 염기표준용액 1. 1. 0.1 M 염산 용액을 제조하고 표준화 1.1.1 토의 0.1 M HCl 표준화 과정
 염산 표준 용액은 진한 염산을 희석하여 제조한다. 이 용액의 정확한 농도를 결정하기 위해서, 일차 표준염기(primary standard base)로 표준화한다. 일차 표준 염기는 트리하드록실 아미노메탄(Tris-(hydroxymethyl) aminomethane) (M.W.= 121.14) 혹은 탄산나트륨(sodium carbonate, Na2CO3, M. W. = 105.99)이 사용 가능하다. 이 실험에서는 탄산나트륨을 사용한다. 일차 표준급 탄산나트륨을 구입하여 사용할 수도 있고, 순수한 탄산수소나트륨(sodium hydrogen carbonate, NaHCO3 , M. W. = 84.01)을 270-300oC 온도로 약 1 시간 정도 가열해서 만들 수도 있다.
Tris-(hydroxymethyl) aminomethane 2NaHCO3(s) →Na2CO3 + H2O(g) + CO2(g) 탄산나트륨 용액을 적정하면 종말점(end point)이 2개가 있다. 첫 번째 종말점은 탄산이온(carbonate, CO32- )이 탄산수소이온(hydrogen carbonate, HCO3- )으로 변환 되는 것에 해당되며 pH 약 8.3에서 나타난다. 두 번째 종말점은 탄산수소이온 (HCO3-)이 탄산(carbonic acid, (H2CO3 )으로 변환되는 단계로 pH 약 3.8에서 나타난다. 두 번째 종말점이 pH 변화(△pH)가 크므로 표준화에 사용된다. 적정도중에 용액을 끓여서 적정반응의 생성물인 carbonic acid를 제거해 주면 종말점이 더욱 선명해진다. 시료를 적정할 때 지시약(bromocresol green 이나methyl orange)의 산성 색깔이 처음 나타날 때까지 적정한다. 이 용액에서는 다량의 탄산과 아직 반응하지 않은 탄산수소이온이 소량 포함되어 있다. 이 용액을 끓여주면 효과적으로 완충상태를 없애면서 탄산을 제거할 수 있다. H2CO3(aq) → CO2(g)+H2O(l) 결과적으로, 용액은 아직 반응하지 않은 탄산수소이온때문에 pH가 염기성이 된다. 용액이 식은 다음에 적정을 완결한다. 이때 pH 변화가 비교적 크므로 색깔 변화는 더욱 선명해 진다. 필요한 시약: 진한 HCl 일차 표준급 (Primary standard grade) Na2CO3 브로모크레졸 그린 (Bromocresol green) 지시약 용액 0.05M NaCl, 100 mL
브로모크레졸 그린 구조 1.1.2. 0.10 M HCl 용액 만드는 방법 진한 염산으로 0.10 M HCl 용액 1.0 L 를 제조하는데 필요한 진한 염산 용액(비중 1.194, 무게비:wt % = 38%, M. W. = 36.46)의 부피 X 는 다음과 같이 계산하여 8.04 mL이다.
X = 8.04 x 10-3 L = 8.04 mL 용량이 1.0 L 되는 부피 플라스크에 증류수 혹은 이온수 약 0.5 L 정도를 채우고 진한 염산 용액 8mL를 넣는다. 용액을 흔들어 잘 섞은 후 증류수를 다시 눈금선 까지 채운 후에 다시 잘 흔들어서 균일한 용액이 되도록 한다. 필요한 병에 옮겨 담아 유리뚜껑을 덮어서 보관한다. (주의) 아주 묽은 염산 용액 (0.05 M 이하)을 만들 때 필요한 물은 미리 끓여서 물속의 CO2를 제거한 다음에 물을 식히고 사용하는 것이 바람직하다. 1.1.3. 약 0.1 M 염산(HCl) 용액을 표준염기 탄산나트륨(Na2CO3)로 표준화 1. 일차 표준 시약 Na2CO3를 110oC에서 2 시간 동안 말린 다음에 건조기(desiccator)에 넣어서 식힌다. 2. Na2CO3 0.2 ~ 0.25g 을 0.1 mg 까지 정확하게 달아서 250 mL 삼각 플라스크에 넣은 다음 증류수 50 mL 를 붓고 잘 녹인다. 3. 그 용액에 브로모크레졸 그린 (또는 메틸오렌지(methyl orange)) 지시약 용액 3 방울을 첨가한다. 4. 표준화 하려는 HCl 용액을 뷰렛에 채운다. 채우는 과정에서 기포가 유리벽면에 붙지 않도록 천천히 시간을 갖고 용액을 붓는다. 메니스커스 하단의 눈금을 기록한 다음에 적정을 시작하고 탄산나트륨 용액의 색이 파란색에서 초록색으로 변할 때까지 HCl 용액을 첨가한다. 적정하는 용액을 2~ 3분 가량 물중탕에서 끓인 후에 실온까지 식히고 나서 다시 적정을 하여 적정을 완결시킨다. (주의) 용액을 가열하는 과정에서 CO2 기체가 날아가게 되므로 지시약의 색깔이 초록색에서 파란색으로 변해야 한다. 색깔이 변하지 않는 경우는 이미 과량의 산이 들어 간 것이다. 산이 과량으로 들어 간 용액은 염기로 역적정(back-titration) 하거나, 버리고 다시 시작한다. 1. 2. 0.10 M NaOH 용액 제조 및 표준화
1. 2. 1. 토의 일반적으로 많이 사용하는 염기성 화학물질인 NaOH, KOH, Ba(OH)2 등에는 수분 혹은 탄산염과 같은 불순물이 포함되어 있다. 따라서 이러한 물질로 원하는 농도의 염기성 용액을 만들려면 일단 원하는 농도에 근접한 농도의 용액을 먼저 제조한 후에 표준화를 통해 정확한 농도를 결정해야 된다. 진한 NaOH 용액은 유리와 천천히 반응하여 실리케이트(silicate)를 형성한다. 만약에 표준용액을 제조하여 1-2주일 사용하려면 폴리에틸렌(polyethylene) 병에 보관하거나, 파라핀 (paraffin)막을 입힌 유리병을 사용하여야 한다. 염기를 표준화하는데 주로 일차 표준물로 유기산을 사용한다. 일차 표준물로 많이 사용하는 것으로 프탈산수소칼륨(potassium hydrogen phthalate, KHC8H4O4 )이 있다. 보통 KHP 줄여서 부른다. KHP는 분자량 (M. W. = 204.23)이 크며 비흡수성( nonhygroscopic ) 결정체이다. 보통 분석용 품질 (analytical grade)의 시약은 정제하지 않고 그대로 사용할 수 있으므로 일차 표준물질로 매우 적합하다. * 필요한 시약 5% NaOH 용액 0.1M HCl (필요할 경우) 일차 표준 급 KHP 페놀프탈레인(phenolphthalein) 지시약용액
KHP 구조 1.2.2. 0.10 M NaOH 용액 만드는 방법 증류수 혹은 이온수 1.0 L (만일 물에 상당량의 H2CO3가 포함되어 있다고 판단이 되면 물을 끓인 다음에 식혀서 사용한다)를 보관 병에 따른 다음, 50% NaOH 용액 4~5 mL를 따르고 잘 저어서 섞는다. 용액을 공기 중에 오래 방치하지 말아야 한다. 1.2.3. 약 0.1 M NaOH 용액을 KHP로 표준화 1. 일차 표준급 시약 KHP를 110oC에서 2시간 말리고 나서, 건조기(desiccator) 안에 넣어 식힌다. 2. KHP를 0.7~ 0.9 g 취하여 0.2 mg 까지 정확하게 무게를 달아서 250 mL 삼각 플라스크에 넣고 50 ~ 75 mL의 증류수 또는 이온수를 넣어 완전하게 녹인다. 그 후에 용액에 페놀프탈레인 용액 2 방울을 가한다. 3. 표준화 하려는 0.1 M NaOH 용액을 뷰렛에 넣고 초기 눈금을 기록한다. 적정을 하여 KHP 용액의 지시약 색깔이 분홍색으로 바뀌어 30초간 유지될 때까지 적정한다. 최종 눈금을 기록하여, 가해진 부피를 계산한다. 2. 산 – 염기 적정의 예 2.1 식초 및 포카리스웨트에 포함된 산의 농도 결정 2.1. 1.토의 표준 염기용액으로 적정하여 식용 식초에 포함된 산의 함량을 결정할 수 있다. 식초에는 여러 종류의 산이 포함되어 있지만 초산(acetic acid)이 주요 성분이다. 따라서 산의 총량을 초산의 양으로 표현하는 것이 관습이다. 식초에는 약 5% (W/V)의 초산이 포함되어있다. * 필요한 시약 NaOH 표준용액 HCl 표준용액(필요한 경우) 페놀프탈레인 지시약 용액 2.1. 2. 식초에 포함한 산의 양을 결정하는 실험 1. 식초 25 mL을 피펫으로 취하여 250 mL 메스플라스크에 넣고 증류수를 눈금선까지 넣어서 잘 섞어 희석시킨다. 2. 메스플라스크에서 50 mL를 피펫으로 취하여 250 mL 삼각 플라스크에 넣고, 증류수 50 mL를 가한 다음에 페놀프탈레인 용액 2 방울을 넣는다. 3. 표준화 과정을 거쳐 농도를 정확히 알고 있는 0.1M NaOH 표준용액 적정한다. 용액의 색깔이 분홍색으로 변하여 30 초간 유지할 때까지 적정을 한다. 4. 시료 100 mL에 포함된 CH3COOH 의 g 을 계산한다.
2.1. 3. 포카리스웨트에 산의 양을 결정하는 실험 1. 포카리스웨트 50 mL을 피펫으로 취하여 250 mL 삼각 플라스크에 넣는다. 2. 페놀프탈레인 용액 2 방울을 넣는다. 3. 0.1M NaOH 표준용액으로 용액의 색깔이 분홍색으로 변하여 30 초간 유지할 때 까지 적정을 한다. 4. 시료 1000 mL에 포함된 산(구연산)의 함량을 계산한다. 2.2. 약산의 몰 수를 결정 2.2.1. 토의 산의 몰 수를 결정하려면 정제된 산을 정확하게 일정량 취해서 수산화나트륨 (NaOH) 표준용액으로 적정한다. * 필요한 시약 0.10 M NaOH 표준용액 0.10 M HCl 표준용액 (필요한 경우) 페놀프탈레인 지시약 용액 2.2.2. 실험 방법 1. 정제된 산 0.3 g 을 0.1 mg 까지 정확하게 달아서 250 mL 삼각 플라스크에 넣고 50 ~ 75 mL의 증류수에 녹인다. 2. 페놀프탈레인 용액 2 방울을 가하고 표준염기(0.10 M NaOH)로 용액이 분홍색을 유지할 때까지 적정을 한다. 3. 시료의 순도가 100.0 % 라고 가정하고 그 산의 몰 수 (number of moles)을 계 산하라. 2.3. 탄산나트륨(Na2CO3)과 탄산수소나트륨(NaHCO3) 혼합물의 정량.
2.3.1. 토의 NaHCO3가 비교적 적은 양이 섞여 있을 경우에는 시료용액을 일부 덜어서 표준화된 염산 용액으로 적정하여 녹아 있는 염기의 총 몰 수를 알아낸다. Na2CO3 + 2 HCl --> 2NaCl + H2O + CO2 NaHCO3 + HCl --> NaCl + H2O + CO2 또 다른 동일한 시료 용액에 NaOH 표준용액을 일정량 과량으로 가한다. 그것은 HCO3- 이온을 CO32- 이온으로 만드는 작업이다. 그 후에 염화바륨(barium chloride, BaCl2)을 충분히 가하여 탄산이온을 전부 침전(BaCO3)으로 만든다. 그 용액에는 아직도 반응하지 않고 남은 NaOH 표준용액이 있다. 그 NaOH 표준 용액은 HCl 표준용액으로 역적정을 한다. 처음에 가해준 양(부피와 농도로 계산)에서 역적정에서 구한 양(부피와 농도로 계산)을 빼면 시료 용액에 포함되었던 HCO3- 이온의 양을 계산할 수 있다. 즉 이 실험 과정은 HCO3- 이온이 CO32-로 변하는 데 필요한 염기의 몰수를 구하는 것이다. 그 결과 NaHCO3의 몰 수를 계산할 수 있다. NaHCO3 + NaOH --> Na2CO3 + H2O Na2CO3 + BaCl2 --> BaCO3 + 2NaCl * 필요한 시약 0.1N HCl 표준용액 0.1N NaOH 표준용액 브로모크레졸 그린 지시약 용액 페놀프탈레인 지시약 용액 10% (W/V) BaCl2 : 10 mL/sample, blank 2.3.2. 실험방법 1. 고체 시료는 무게를 측정하여 250 mL 메스 플라스크에 넣고 눈금까지 희석시키고 잘 젓는다. 2. 액체 시료는 적절한 양을 피펫으로 덜어서 250mL 메스플라스크에 넣는다. 눈금까지 희석시키고 잘 저어서 완전히 섞여 균일 용액으로 만든다. 3. 두 화합물, 즉 탄산나트륨과 탄사수소나트륨의 총량을 결정하기 위해서 두 물질이 포함된 혼합 용액 25 mL를 250 mL 삼각 플라스크에 넣고 브로몰크레졸 그린 지시약 용액 2 방울을 넣는다. 용액이 초록색으로 변하기 시작할 때까지 0.1M HCl 표준용액을 가한다. 용액을 2-3분동안 끓인 다음 식혀서 적정을 완결한다. (주의) 용액을 끓인 후에 산 용액이 더 필요하지 않은 경우는 용액을 버리거나 표준염기 용액으로 역적정(back-titration) 한다.
5. 탄산수소이온(HCO3-)의 양을 결정하기 위해서 용액 25 mL를 피펫으로 덜어서 플라스크에 넣는다. 50 mL의 0.1M NaOH 표준용액을 첨가한다. 그 후 즉시 BaCl2 용액 10 mL 와 페놀프탈레인 지시약 용액 2 방울을 가한다. 반응하고 남은 과량의 NaOH는 0.1M HCl 표준용액으로 적정한다. 종말점은 분홍색이 사라질 때로 정한다. 6. 25 mL의 물에 50 mL의 0.1M NaOH 표준용액, BaCl2 용액 10 mL 와 페놀프탈레인 용액 2 방울을 가한다. 이것을 바탕용액(blank solution)으로 삼는다.
7. 시료의 역 적정을 통하여 측정된 산의 부피에서 바탕용액의 적정에 소모된 산의 부피를 뺀다. 이 자료를 이용하여 NaHCO3 양을 계산한다. 8. 시료에 포함된 NaHCO3 와 Na2CO3 의 함량을 % 단위로 계산한다. 산 - 염기 적정 날 자. 학 과 학번 이름 실험결과 (ㄱ) 산, 염기 표준용액 (1) 0.1M HCl 용액의 표준화 법 반응식: Na2CO3 의 무게 ______ ______ ______ 0.1N HCl 의 소비량 (mL) ______ ______ ______ HCl 의 몰 농도 ______ ______ ______ 평균 몰 농도 ______ 표준편차 ______ (2) 0.1N NaOH 용액의 표준화 법 반응식: KHP 의 무게 ______ ______ ______ 0.1M NaOH 의 소비량 (mL) ______ ______ ______ NaOH 용액의 몰 농도 ______ ______ ______ 평균 몰 농도 ______ 표준편차 ______ (ㄴ) 산 - 염기 적정의 예 (1) 식초에 포함된 산의 결정 NaOH 표준용액의 소비 mL ______ ______ ______ CH3COOH의 밀리 몰 수 ______ ______ ______ CH3COOH의 g ______ ______ ______ 식초내의 CH3COOH (W/V)의 함량 ______ ______ ______ 평균 (W/V) ______ 표준편차 ______ (2) 약산의 당량 결정 NaOH 표준 용액의 소비 mL ______ ______ ______ 약산의 밀리 몰 수 ______ ______ ______ 약산의 몰 수 ______ ______ ______ 평균당량 ______ 표준편차 ______ (3) Na2CO3 와 NaHCO3 혼합물의 정량 시료의 무게 ______ ______ HCl 표준용액의 소비 mL 수 ______ ______ (B.C.G. 지시약) 전체염기 밀리 몰 수 ______ ______ HCl 표준용액의 소비 mL 수(P.P. 지시약) ______ ______ ( 바탕실험으로 보정된 값 ) NaHCO3 의 밀리 몰 수 ______ ______ Na2CO3 의 밀리 몰 수 ______ ______ 시료중의 각 물질의 무게%, ______ ______ 몰(mol) 비 ______ ______ 동영상 https://www.youtube.com/watch?v=dLNsPqDGzms(산 염기 적정) 참고 자료 https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=3568636&cid=58949&categoryId=58983(산, 여인형, 네이버 캐스트) https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=3568774&cid=58949&categoryId=58983(염기, 여인형, 네이버캐스트) |
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